La calorimetría de barrido diferencial (DSC, por sus siglas en inglés) es una técnica ampliamente utilizada en el análisis térmico de materiales. En este artículo, exploraremos el procedimiento y la importancia de los experimentos de DSC, centrándonos en el proceso de calibración y análisis de datos.
El primer paso en un experimento típico de DSC es la determinación del peso del platillo vacío utilizado para la muestra. Los platillos de DSC generalmente están hechos de aluminio, aunque también se pueden emplear materiales como oro, acero inoxidable o ampollas de vidrio. Luego, se agrega una pequeña cantidad de muestra al platillo, asegurando una capa uniforme en el fondo del recipiente. El recipiente se sella herméticamente y se vuelve a pesar. Es común utilizar gases de purga, como helio o nitrógeno, para eliminar la humedad y el oxígeno de la muestra, y favorecer la transferencia de calor al recipiente.
Los instrumentos modernos de DSC son controlados por computadoras, lo que permite una ejecución automática del experimento una vez que se ingresan los parámetros, como el programa de temperatura y los valores de calibración. La calibración en DSC se lleva a cabo de varias maneras para asegurar mediciones precisas.
En primer lugar, se realiza la calibración de referencia sin recipientes en su lugar. Esta calibración mide la pendiente y el desplazamiento de la línea de referencia en los valores de temperatura de interés. Estos valores se almacenan en el sistema de la computadora y se restan de los valores obtenidos en los estudios posteriores de la muestra, minimizando así sus efectos.
La calibración del flujo de calor se realiza fusionando una cantidad conocida de un material con un calor de fusión bien establecido. El indio es el patrón de calibración más comúnmente utilizado. Se coloca indio en el recipiente de la muestra y se compara con un recipiente vacío que actúa como referencia. El área del pico de fusión se relaciona con la entalpía de fusión conocida mediante una constante de calibración llamada "constante de la celda". Este procedimiento también calibra el eje de temperatura utilizando la temperatura de fusión conocida del indio. Además, la calibración de temperatura puede realizarse en un amplio rango de valores si se miden los puntos de fusión de varios patrones bien conocidos.
Para determinar la capacidad calorífica en DSC, se realiza una calibración utilizando un patrón de capacidad calorífica, como el zafiro. Este patrón calibra el sistema en relación con los valores de Cp (capacidad calorífica) y se utiliza para separar los componentes de capacidad calorífica y flujo de calor total.
Una vez que se ha completado la calibración, se procede al análisis de los datos obtenidos en el experimento de DSC. Los programas informáticos utilizados en los instrumentos modernos facilitan la determinación de puntos de fusión, temperaturas de transición vítreas y valores de capacidad calorífica. Las temperaturas de transición y los fenómenos cinéticos se determinan generalmente como temperaturas de inicio, que se definen como el punto en el cual una línea tangente a la línea de base intersecta otra línea tangente a la pendiente de la transición. La etapa de una transición, como la transición vítrea, se relaciona con el cambio en la capacidad calorífica a medida que el material atraviesa la transición de una etapa a otra.
En resumen, los experimentos de calorimetría de barrido diferencial son fundamentales en el análisis térmico de materiales. A través de la calibración adecuada y el análisis de datos preciso, se pueden obtener información valiosa sobre las propiedades térmicas de las muestras. La DSC ofrece una forma rápida y eficiente de estudiar fenómenos térmicos en una amplia gama de materiales, lo que contribuye al desarrollo de nuevos materiales y al control de calidad en diversas industrias.