Análisis Termogravimétrico: Una Herramienta Indispensable para la Caracterización de Materiales
Como químicos analíticos, buscamos constantemente métodos eficaces y confiables para investigar y evaluar una amplia gama de materiales. En este sentido, los métodos térmicos desempeñan un papel fundamental en el análisis y estudio de polímeros, preparaciones farmacéuticas, arcillas, minerales, metales y aleaciones. En particular, el análisis termogravimétrico (TGA) se ha convertido en una técnica ampliamente utilizada tanto en control de calidad como en investigación científica.
El análisis termogravimétrico consiste en registrar continuamente la masa de una muestra en función de la temperatura o el tiempo en que aumenta su temperatura de manera controlada. Esto se realiza en un entorno de atmósfera controlada para obtener información sobre la descomposición térmica de la muestra. La representación gráfica de la masa o el porcentaje de masa en función del tiempo se conoce como termograma o curva de descomposición térmica.
Para llevar a cabo el análisis termogravimétrico, se utilizan instrumentos modernos que constan de varios componentes clave. En primer lugar, se emplea una microbalanza sensible, también conocida como termobalanza, capaz de proporcionar información precisa sobre cambios de masa en el rango de 1 mg a 100 g. Estas balanzas son extremadamente sensibles y pueden detectar cambios en la masa de hasta 0.1 μg. El sistema incluye un horno que permite controlar la temperatura en un rango que va desde la temperatura ambiente hasta 1000°C, e incluso hasta 1600°C en algunos casos. Además, se utiliza un sistema de gas de purga para crear una atmósfera inerte o reactiva alrededor de la muestra, evitando la oxidación durante el análisis. Por último, el instrumento cuenta con un sistema computarizado para controlar el proceso, adquirir y procesar los datos obtenidos.
La balanza térmica utilizada en el análisis termogravimétrico funciona mediante la detección de cambios de masa en la muestra. Un cambio en la masa provoca una desviación del brazo de la balanza, lo que a su vez interfiere en el paso de luz entre una lámpara y uno de los fotodiodos. La desviación de la corriente fotodiódica se amplifica y se utiliza para restablecer la posición original del brazo de la balanza. La corriente amplificada del fotodiodo se registra y se convierte en información sobre la masa o la pérdida de masa a través del sistema de adquisición de datos. Estos datos se representan en tiempo real o se almacenan para su posterior análisis y visualización.
El horno utilizado en el análisis termogravimétrico permite alcanzar y controlar las temperaturas necesarias para el estudio de la muestra. El rango de temperatura puede variar según el instrumento, pero por lo general se extiende desde la temperatura ambiente hasta 1000°C. Además, se pueden seleccionar tasas de calentamiento que van desde 0.1°C/min hasta 100°C/min, e incluso algunas unidades permiten calentamientos a una velocidad de hasta 200°C/min. Para evitar la transferencia de calor a la balanza, es importante aislar y enfriar el exterior del horno. Por lo general, se utiliza nitrógeno o argón como gas de purga para prevenir la oxidación de la muestra. En algunos casos, es necesario cambiar el gas de purga durante el proceso de análisis, lo cual se logra mediante sistemas automatizados. Estos sistemas permiten el cambio automático de gases como nitrógeno y oxígeno, garantizando condiciones óptimas para el estudio de diferentes componentes de la muestra.
En cuanto al portamuestras utilizado en el análisis termogravimétrico, existen recipientes fabricados en platino, aluminio o alúmina. El platino es el material más común debido a su inertividad y facilidad de limpieza. Los volúmenes de los recipientes varían desde 40 μL hasta más de 500 μL, y existen accesorios automáticos para la carga y descarga de muestras en la mayoría de los sistemas termogravimétricos.
El control de la temperatura y la manipulación de los datos son aspectos críticos en el análisis termogravimétrico. La temperatura registrada en el termograma idealmente debería reflejar la temperatura real de la muestra. Sin embargo, debido a desafíos técnicos, esto se logra utilizando un termopar ubicado cerca del recipiente de la muestra. El sistema computarizado compara el voltaje de salida del termopar con una tabla de voltaje-temperatura almacenada en la memoria de la computadora, y realiza ajustes en el voltaje del calentador para lograr una correspondencia entre la temperatura especificada y la temperatura real de la muestra. La capacidad de reproducción y precisión de la temperatura en los hornos modernos es notable, con una concordancia excelente entre el programa de temperatura y la temperatura de la muestra.
En resumen, el análisis termogravimétrico es una técnica valiosa para el análisis de materiales en diversos campos de la química analítica. Su capacidad para registrar cambios de masa en función de la temperatura o el tiempo brinda información crucial sobre la descomposición térmica de las muestras. Gracias a los avances en instrumentación y sistemas computarizados, el análisis termogravimétrico ha logrado una mayor precisión y reproducibilidad en la caracterización de materiales. Con su capacidad para analizar una amplia gama de compuestos, desde polímeros hasta metales, el análisis termogravimétrico continúa siendo una herramienta indispensable en la investigación científica y el control de calidad en diversas industrias.